1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能*大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊)避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成長久損壞?!?/span>
以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且長久性的損壞色譜柱。
7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于 毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類優(yōu)選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度*好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?/span>10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議*好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,*好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至*高使用溫度,達(dá)到*高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥?。?/span>
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